XRF熒光光譜地礦分析儀應用于地質(zhì)地礦礦石樣品制備方法和要點

近年來觀察到的X射線熒光（XRF）地礦分析儀分析方法和技術(shù)方面的進步使對幾乎所有類型的X射線熒光光譜地礦分析儀進行元素分析成為可能材料，包括環(huán)境來源的材料。環(huán)境的巨大增長最近十年來進行分析的主要原因是必須評估我們的環(huán)境質(zhì)量-這需要可靠的分析數(shù)據(jù)。從質(zhì)量保證的角度來看，所有分析測量中的關(guān)鍵要素實踐是采樣和樣品制備程序，這通常是整個分析中最耗時的步驟。

抽樣中的主要問題必須是樣本具有代表性，這意味著所取樣品必須反映待評估的全部材料的整體成分。如果可能的話，分析人員本人應參與采樣程序，以確保在運輸和存儲過程中樣品成分不會發(fā)生變化。如果不可能，則至少需要了解樣品的起源和歷史。通常，只有一小部分

全部材料用于提供分析信號，從中可以得到計算感興趣的元素。代表性抽樣的方法取決于要分析的材料。仍然具有散裝材料基本特征的最小樣本量取決于各種成分的比重，大小，顆粒的數(shù)量和形狀（對于粒狀材料），元素的平均含量為確定可接受誤差的大小。例如，地球化學家發(fā)現(xiàn)，幾克玻璃狀熔巖可能是有代表性的，而數(shù)百公斤的花崗巖則可能具有代表性。確定某些元素（Mo，Nb）所需的元素，這些元素集中在夾雜物中。一種隨機采樣可輕松用于真正均質(zhì)的物質(zhì)，例如液體。什么時候?qū)Σ痪鶆虻牟牧线M行隨機采樣，需要采集幾個樣本，需要計算由于采樣引起的標準偏差。總體誤差在很大程度上取決于不均勻程度。

基本步驟

1采樣、取樣

2粉碎，初步研磨約0.5毫米粒度，分割為1/8組

4研磨成粗粉，分割為1/8組

5研磨至<60um的細粉，整個材料必須通過60um篩孔尺寸

6實驗室樣本

采樣

可以根據(jù)網(wǎng)格或隨機模式從較大的露頭區(qū)域進行采集，前提是抽樣在統(tǒng)計上是有效的。收集巖石樣品后，隨后進行破碎

必須對粉碎的物料進行破碎和破碎。錐形的方法通常使用四等分。應該記住的是，使用由鋼會引入W，Cr，Mn，V，Co和Zr污染。

土壤具有非均質(zhì)的結(jié)構(gòu)，并且具有不同的深度組成。通常深度小于50厘米的一些微量元素的分布對于研究例如微量必需和有害元素的流動性及其沉積。這尤其是懷疑土壤被污染的情況。手動開挖幾乎適用于所有土壤類型。挖坑時，必須將所有清除的土壤堆放在一側(cè)，以便保留墻體，以備不時之需。取樣目的。取樣后，應丟棄所有植被和碎片。樣品將其收集到干凈的玻璃罐或塑料袋中，并在必要時于4°C儲存，以防止由于生物活性引起的成分變化。沉積物分析變得非常很重要，因為沉積物和空氣的化學和礦物組成之間存在關(guān)系并觀察到水污染。泥沙芯通常是通過打磨而獲得的將聚氯乙烯管垂直放入河流沉積物，淺海沉積物或濕地中的合適位置。這種采樣器的方案如圖3.2.a所示。從船上取樣時通常可以使用圖3.2.b中所示的Van Veen鏟。沉積物芯通常是切成1或2厘米厚的層，稱重，在70-80°C下干燥，并在到達實驗室后均質(zhì)化。每層的等分試樣用于各種化學和元素分析。

樣品制備

首先可以將樣品在清潔的地方風干，然后研磨以分解聚集體。然后通過使用四等分細分初步的地面樣本。將以此方式獲得的樣品再次研磨成細粉，以產(chǎn)生可接受數(shù)量的每種顆粒異質(zhì)材料的成分。通過60 um尺寸的篩子篩分樣品，然后再次磨碎超大尺寸的樣品，直到?jīng)]有剩下大于60 um的晶粒。建議使用尼龍制成的篩網(wǎng)，以免被金屬污染。應從實驗室樣品中取出一些樣品進行測量，以達到評估同質(zhì)性，相對應優(yōu)于5％。地質(zhì)樣品和土壤可以在XRF或TXRF測量之前以各種方式進一步準備研磨后的材料

對于XRF測量，必須將樣品另外粉碎，均質(zhì)并在有或沒有粘合劑的情況下壓成顆粒。通常是色譜纖維素，硼酸或淀粉以1:10重量比的比例用作粘合劑（在某些情況下，可以使用液體粘合劑）。對于發(fā)射-透射方法，通常準備150或200 mg的小球（直徑25 mm）。盡管XRF主要用于微量和痕量元素分析，但主要元素可以用纖維素或淀粉適當稀釋（以1：1的比例稀釋）確定。重量）。即使是簡單的樣品制備，也需要小心謹慎地使用適當?shù)姆椒ㄟM行。防止污染的設(shè)備。因此，諸如研磨機，研缽和粉碎機的設(shè)備應該由瑪瑙，碳化硅或碳化鎢制成。他們應該*清洗用自來水，然后用蒸餾水干燥。為了更*地清潔，請用純凈的水研磨。石英砂，然后用自來水和蒸餾水仔細清洗。

處理輕（低密度）基質(zhì)中含有重元素的樣品時，在地質(zhì)樣品分析中通常是這種情況，晶粒尺寸效應可能是附加的XRF分析中的錯誤來源。減少這種影響的方法是減少顆粒

在壓制之前添加稀釋劑時，樣品必須仔細混合以避免分離。許多用于聚四氟乙烯或涂有聚四氟乙烯的設(shè)備均質(zhì)化是可商購的。在分析粉末狀材料時，通常較厚或使用中間樣品。有時使用所謂的稀薄樣品“漿料"技術(shù)，用于非常細的粉末（10微米以下）。此技術(shù)適用于

水不溶物。從幾毫克的粉末和幾毫升中制備出水漿毫升水。制成湍流的懸浮液，然后通過過濾器進行快速過濾。核孔過濾器。該方法產(chǎn)生相當均勻的薄層，并應用于XRF中。在分析特定地質(zhì)材料時，土壤中微量元素的濃度要確定的元素，可以采用濕消化法。