XRF能量色散熒光光譜儀--常見問題解答疑解惑

XRF光譜儀常見客戶問題匯總：

1、ESI的能量色散XRF如何進行日常維護？不進行樣品分析時，X射線管應該如何處理？

主要是光譜儀室恒溫恒濕（22度左右，濕度60%以下），環境清潔，電源穩定，避免震動。不分析樣品時，應將X射線管的電流和電壓降低，儀器應保持恒溫。

2.如果1到2小時沒有分析，我應該關閉X射線管嗎？

不行。X熒光燈管不能隨便關。時間長了，需要重新老化。一般不用的時候可以降低功率：電壓20KV，電流10mA。

3、X射線管有兩個側窗和端窗，側窗陽極接地，燈絲接負高壓。端窗是燈絲接地。端窗式管冷卻靶使用的水必須是高電阻的純水，并使用裝有離子交換樹脂的循環水裝置，而側窗式可以使用飲用水。

端窗為什么要使用高阻純水？ ?含離子交換樹脂的循環水裝置是做什么用的？

(1)光管產生的能量99%以上轉化為熱能。大量的熱能必須被循環水帶走。不能使用普通水。必須是高純度的去離子水，否則一旦導電，燈管就報廢了。離子交換樹脂去離子。比如我們剛換循環水的時候，看到電導率挺高的，過一會就下降了。這就是離子交換樹脂的作用。

（2）X射線管陰極（燈絲）產生的熱電子在高壓電場的作用下被加速到陽極（靶）。 99%以上的能量轉化為熱能，必須循環大量的熱能。水被帶走，必須是高純去離子水。否則，光管可能會報廢。離子交換樹脂去離子。比如我們剛換循環水的時候，看到電導率挺高的，跑一會就下降了。這就是離子交換樹脂的作用。去離子水直接冷卻陽極靶。 X射線管的外部冷卻水管接頭是金屬的，但冷卻水管有一段很長的一段是螺旋尼龍管，用于電絕緣（增加絕緣距離）。陰極（燈絲）和陽極靶封閉在高真空室中（防止氧化和減少X射線衰減），陽極靶用玻璃殼固定，絕緣油隔離（高壓電纜插座外殼和螺旋尼龍管浸入高壓絕緣油中）。因此，要求冷卻水中不存在金屬離子，以免X射線管對地放電和擊穿。去離子水的絕緣指數為2us/cm。

11、是否有測定金、鉑的標準樣品？黃金是普通用戶的飾品。

(1) 金、鉑金測量必須使用標準樣品，除非測量結果不計入

(2) 項鏈應先消毒

12.用XRF測量磁芯材料中的鉛，要求在100PPM以下，可以測嗎？

100PPM以下的鉛含量是*可以測的，當然不能太少。例如，幾個 PPM 更難測量。如果要準確定量，必須購買標準樣品。標準樣品中必須有鉛。

18、能量型和波長型的優缺點是什么？

能量分析面積較小，分析精度也較差，速度可能較慢，但操作簡單

21. X熒光光譜熱電儀，銅板在檢測口的作用？

(1) 部分手持機型頭上帶有校準樣品，不使用時也可以保護X射線源。

(2) 銅擋塊的作用是校準能量，在其他樣品不測試時擋住窗口進行保護。

22. 為什么X射線熒光測定壓片樣品中Sb含量對樣品厚度有影響？

(1) 原子序數（或基體）較低的元素對較高能譜線的吸收系數較低，因此無窮大的厚度也較大

(2) Sb具有較高的K線能量，可以穿透

較厚的樣本（相對于本樣本中其他元素的特征射線），因此飽和厚度比其他元素更厚。

225. 熒光光譜儀的基本校準方法？

使用標準樣品進行校準

27.X熒光光譜儀有多少種型號？能量色散和波長色散有什么區別？

(1) 每個元素的特征X熒光具有不同的波長和能量。波長色散和能量色散是通過波長和能量的差異來檢測的。

波長色散使用晶體來分離不同波長的特征 X 射線。根據布拉格公式和莫斯萊定律對元素進行定性分析；元素含量越高，射線的強度越強，可以通過一定的方法進行校準和校正。進行定量分析。

能量色散不使用晶體光譜，直接使用半導體探測器檢測樣品的特征X射線能量進行定性和定量分析

(2)有能量、波長、全反射、同步輻射、X射線微熒光、質子激發X射線熒光。

28.如何計算X射線氣體？

X 射線使氣體電離。在電場的作用下，電離的電子和正離子分別向兩極移動，并在電子向陽極移動的過程中逐漸加速以獲得更高的動能。當這些電子與氣體分子碰撞時，會引起進一步電離，導致大量電子涌向陽極，產生雪崩效應，起到放大作用。事實上，一個光子會產生雪崩，光子的數量可以通過用計數器檢測產生的電脈沖來計算。

29. 有沒有朋友用過EDX檢測純鋁中的Si（約0.05~0.1%）和Fe（約0.05~0.5%）？方法是什么？

(1) Fe 應易于測量

純鋁中的Si很難測量，原因如下：

Al和Si的含量相差近千倍，Al和Si的特征射線能量太接近。 Si位置高Al含量產生的背景（隨機量）足以使Si的強度發生劇烈變化

(2)空氣中輕元素的譜線會被強烈吸收，導致無峰或強度很低。在真空中會更好。

(3)如果使用Kα，Al為1.487，Si為1.740，容易產生干擾。

30.分子泵里面有什么，為什么比真空泵貴？

你說的是渦輪分子泵嗎？真空泵包括機械泵、渦輪分子泵和擴散泵。機械泵主要用于低真空，渦輪分子泵用于高真空。

31. 用XRF熒光光譜儀測量Pb時，有一條PbLb1分析線。有 PbLb2 分析線嗎？

(1) Pb 的 La 和 Lb1 是兩條最敏感的線。其他線路的靈敏度很低，不方便經常使用。

(2)有PbLb2分析線，但強度太弱，即相對靈敏度很低。通常，使用 Pb 的 Lb1 線。

32、如何結合光譜峰值看EDX測試結果？如果測得的Pb含量很高，而Pb對應的峰值很小，這如何解釋？

(1) 不知道你說的很高，到底有多高？

我的拙見：首先要看是否有其他因素的干擾。例如，As 干擾比較強。

第二件事是看光譜的峰值，而不是高度。

(2)據我所知，元素的含量不是以峰高為依據，而是與樣品中元素的激發效率有關。比如你的DT是20%，那個時候Pb的峰值很高，但含量不一定高。

因為其他元素沒有受到刺激。所以我們必須看到DT在40%到50%之間才是好的測試結果

33.EDXRF校正周期一般是多久？

(1) PHA（能譜漂移）校準和α（儀器漂移）校準需要每天進行。

(2)上述修正必須在定量分析前進行。

(3) 還要檢查和糾正！還有靈敏度庫的修正！

(4) 剛開始運行時，可以逐日做PHA修正，然后可以穩定一周/時間！

(5)我一般不做漂移校準。一是儀器比較穩定，二是覺得有點麻煩。建議在測量之前制作一個監測樣本

34、定量檢測是否需要所有成分的標準樣品？我要測量的是玻璃樣品。無法測量成分的原因是什么？是因為它含有有機物嗎？

一般EDXRF可以測試Na-U之間的元素，不能測試Na之前的元素，如H、O等元素，所以如果是測試有機物，就不能測試

35. 為什么前置放大器的問題會影響其他元件？

如果固定通道有問題，當然會影響其他元素，因為其他元素可能會使用有問題的強度來計算校正系數，這是相互關聯的

36、ED-XRF的標準曲線法是什么？如何用工作曲線測量？

(1)工作曲線法是先用標準樣品建立標準德國校準曲線，然后在測試時根據該曲線計算測量結果。

(2) 用幾個已知濃度的標準樣品測量強度，得到一系列相應的強度信號。列被列出。強度和濃度對應一系列點，連接起來就是標準曲線。檢測樣品時，儀器如果檢測到一個信號強度，對應這條曲線，就可以知道對應的濃度。

(3)標準曲線法首先需要一些已知含量的標準樣品。設置好測量條件后，輸入標準樣品的含量，然后對標準樣品進行檢測，得到信號強度值。強度值為橫坐標，含量為 繪制縱坐標即可得到曲線，再將樣品儀器直接測得的強度值換算為含量即可

(4) XRF的標準曲線法是使用已知含量的標準樣品，設定分析條件后，輸入準確的含量，用儀器測定樣品的強度。縱坐標為強度，橫坐標為內容。軟件選擇回歸方程，強度和含量擬合成標準曲線。用這條曲線用儀器分析圖案的強度，然后計算含量曲線。

(5)標準工作曲線法又稱EC法，是英文Equivalency of Concentration的縮寫。與FP法相比，標準工作曲線法具有更高的準確度。但是，由于儀器本身的背景強度，低于背景強度的樣品具有負值。標準品和強度漂移影響曲線的準確性、曲線的檢出限和曲線的檢出限。曲線的上限。

目前RoHS指令中處理有害物質的標準工作曲線為：

1. PVC/PE 2. 銅合金 3. 鋁合金 4. 無鉛焊錫

37、我們用粉劑壓片時，用的是普通標準樣，就是標準樣達到一定的粒度。

光譜儀有標準樣品嗎？和我們現在用的一樣嗎？ （主要是粉末樣品，這里的光譜也主要是指X射線熒光）

所謂光譜標準樣品是指適合光譜分析的標準樣品，不作為試劑的等級差異

化學純-分析純-特級純-高純工藝流程

一般的光譜標準樣品并不通用，因為它們很貴。

或者光譜標準樣品的形狀呈塊狀，切割或重新取樣會對原始樣品造成損壞。

因此，*適用于實驗室常用的國標樣品

38、標有“光譜純度"的樣品純度是多少？

光譜純度不在早期的化學試劑級手冊中最近幾年才出現光譜純試劑基本上是指介于高純和優級之間的試劑。

由于高純度價格昂貴，部分標準樣品并不*達不到高純度的純度，但是光譜可以用，就用光譜來形容。

39、XRD測出的金屬零件中重金屬含量準確嗎？

(1) 不壞。

只要元素含量不是很低，光譜峰沒有被背景覆蓋，一般測量還是可以的。如果礦源復雜，含量高，應采用融合法進行估算。缺點是融合基本被稀釋了，所以曲線的斜率不高。

(2) XRF 只能檢測總 Cr。它不能區分價態。 XPS 可以區分價態。也就是測試深度太

淺且不適合ROHS

40、工作環境的標準溫濕度范圍是多少？您的 XRF 工作環境的溫度和濕度是多少？首先說說我們的。我們XRF工作環境的溫度是15-30攝氏度，濕度達到90%以上（去年這個時候），但是今年更好，現在一般是70%-80%。其中，當溫度超過28攝氏度時，XRF經常會產生真空室溫度報警，所以一般控制在28以下。你們的溫度和濕度一般在什么范圍？

(1)我的XRF放在空調出風口，溫度20度左右，室內濕度保持在50-60度

(2)我公司XRF室溫控制在18-28攝氏度（21-25攝氏度），相對濕度控制在40%-70%。其實溫度對儀器的性能沒有太大的影響，最主要的原因是必須控制好濕度。

(3) 我們的溫度要求控制在20-25℃之間，濕度不超過70%。安裝工程師特別強調，如果不滿足要求，可能會縮短X射線管的使用壽命。

(4) 室內溫度10℃～35℃，濕度35%～80%

42.如何做alpha校正？

有一個工作叫做標準化或α校準，就是在分析待測樣品之前，先測量相應工作曲線中使用的標準化樣品（建立工作曲線時，必須選擇一或兩個標準樣品作為標準化樣品或alpha 校準樣本 .) 以校正 X 射線強度的日常變化。

44、定性分析和定量分析是什么意思？

(1)所謂定性分析，是指確定物質性質的分析，即通過各種研究方法確定待分析物質的成分；定量分析是指不僅要確定物質的成分，還要確定不同組分的數量或質量、百分比等相關信息。

(2) 定性分析：確定物質中含有哪些元素、離子或官能團。定量分析：確定物質中有關成分的含量。 《化學辭典》上海辭書出版社，1989年9月。

(3)所謂定性分析就是確定它是什么元素，定量分析就是確定元素的含量

47.由于工作需要，現在經常遇到鍍層鐵件（螺絲、電池片），用參數分析法，得到的結果往往含鐵量很小，而鍍層中鋅和鎳的比例很大.有什么方法可以準確檢測出RoHS禁止的元素？

我認為鐵含量少是正常的。有兩個原因：

1) 鐵是基礎材料。入射的X射線被涂層吸收后，到達鐵層并被衰減，所以被激發的鐵的熒光較小。

2）特別是使用濾光片時，入射的X射線被屏蔽，Fe的X射線熒光強度會降低。

其實Fe含量少是對的，因為實際測量的部分是鍍層，而不是鐵基體。能把鐵基體磨掉，只留下鍍層進行測試，但在實際中是做不到的。 FP 方法是一種“半定量"方法。我認為它甚至不能成為“半定量"方法。不管是FP法還是校準曲線法，我都堅持安全的判斷是先判斷光譜中是否有目標物質的峰，然后再看定量結果。以螺絲為例。如果是鍍Zn產品，如果鍍層含有幾十ppm的Cr（鍍Zn螺絲一般都含有Cr，但無法判斷是6價還是3價），那么我認為光譜是必須看到 Cr 的峰值。如果是鍍鎳螺絲，光譜中不會有Cr峰。附件是我們測試的一個例子。零件也是螺絲。它最初是鍍鋅的，但現在是鍍鎳的。可以看到光譜中Fe峰的強度也很低，確實沒有出現Cr峰（CrKa1 5.41 KeV，CrKb1 5.95KeV